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DNCA型氨合成催化剂在DC-D型DN3200氨合成塔装填及升温还原情况
浏览: 发布日期:2017/3/27 9:34:05

       山东润银生物化工股份有限公司DC-D型DN3200氨合成塔于2014年10月建成投产。该装置合成氨设计产能2000t/d(低惰性气体含量CH4+Ar~10%),3000 t/d(惰性气体含量CH4+Ar~1%).系统运行压力≤15MPa,其中DN3200氨合成塔为南京聚拓化工科技有限公司DC-D型反应器,废锅为直连式三套管废热锅炉。合成催化剂采用临朐大祥精细化工有限公司生产的DNCA型氨合成催化剂。现将该系统情况汇总如下,供同行参考。
       一、工艺流程叙述:
       二、 设备说明
       三、催化剂装填情况及装填时注意事项:
       1.催化剂装填时避免受?#20445;?#20197;防止可溶性钾盐析出,影响活性。
       2. 搬运过程中要防潮、避免摔滚撞击,以免损坏包装桶及造成催化剂磨损。
       3.装填前催化剂需用14?#21487;?#32593;过筛。
       4.在装填前将合成塔内外筒均清理干净,?#34892;?#31649;、温度计套管、主线气体入口端、导气管、内外筒?#24223;?#22343;用棉纱堵好。具备装填条件后,再进行装填。
       5.?#32454;?#25353;照合成塔内件特点和内件厂家要求进行催化剂的装填。向塔内倾倒催化剂?#20445;?#24212;分散倾倒,不?#24066;?#20542;倒在一点上或堆积成斜面。不同粒度催化剂的装填应分开进行,把上一种粒度拔平后进行下一粒度的装填。各层的粒度要求及?#23548;首?#22635;数量,?#32454;?#25353;内件厂家要求进行。装填应紧密均匀,可采用分层多次均?#26085;?#21160;的方式,将催化剂摊平捣实,使?#23548;首?#22635;堆积密度达到设计堆积密度2.8~3.0 Kg/L。防止催化剂床层阻力不一,易发生气体偏流。
       6.装填时应保证催化剂堆比重达到合理指标,需计算出各段段每次装填300mm高度所需催化剂的重量,准确计量后,放入合成塔顶部放置的一个容量为1.5 m3的漏斗,漏?#24223;?#37096;连结4根软管,并安?#33018;?#38376;控制和停止催化剂流量。催化剂倒入漏斗后可流入软管,软管用阀门控制流速,每倒入?#27426;?#20570;一次测量,根据测量结果调整四根软管控?#21697;?#38376;的大小,保证堆积平整。当催化剂平面接近装填器时裁断软管,缩短软管长度,使其与催化剂平面不大于1.5 m距离。在装填催化剂前,派专人进入合成塔?#25758;浚?#22312;床层底盘?#37319;?#19968;层厚约20mm的催化剂,以避免催化剂对装置?#25758;?#36896;成?#33519;?#24433;响。
       7.预还原态的催化剂装填过程中,不能够震动,应从塔底通氮气进行整塔置换至氧含量小于0.2%后,再进?#24615;?#36824;原态催化剂的装填,装填过程中应用布袋沿圆周均?#28909;?#24067;,防止催化剂滚动引起气体分布不均,禁止人进入塔内踩踏,防止催化剂破碎,?#20013;?#20805;氮进行保护,装填完毕即使封塔,并用氮气保持正压,避免与氧气接触,防止发生催化剂燃烧和其他意外事故的发生。
       在装填过程中?#32454;?#25353;照要求进行装填,由于该塔容积大,催化剂装填数量多,加之在催化剂装填过程中正值雨季,自装填开始至结束,用时一个多月。
       本次装填催化剂量与对应密度对照表:


容积
     m3

粒  度
     mm

催化剂
     型 号

装填高度
     mm

装填量
     T

堆密度
     T /m3

第一轴向反应段

9.64
     1.39
     1.55

3.3~4.7
     3.3~4.7
     4.7~6.7

DNCA-H
     A110-H
     A110-H

1800
     260
     900

22.24
     3.36
     3.72

2.30
     2.41
     2.4

第一径向反应段

30.02

1.5~3.0

A110

5790

82.25

2.74

第二径向反应段

51.54

1.5~3.0

DNCA

10015

153.05

2.97

第三径向反应段上层

42.28

1.5~3.0

DNCA

6760

122.5

2.90

第三径向反应段下层

42.28
     0.8
     0.12

1.5~3.0
     4.7~6.7
     12

DNCA
     DNCA
     不锈钢球

6760
     600

129.95
     2.3

3.07
     2.88

 

触媒框容积179.5 m3,共装填氧化态催化剂490.05t预还原催化剂29.32t,?#24067;?19.37t。

       在装填时要特别注意振动棒应保?#36136;?#30452;方向插入催化剂床层,避免与设备丝网?#33519;?#25509;触,每孔次振动时间应控制三秒钟之内,防止催化剂破碎。不同粒度应分开吊装与装填。装填过程中应做好塔内通风,照明,?#31995;?#20445;护等安全工作。
       催化剂的堆密度?#21512;?#21516;型号各段出?#21046;?#24046;,可能是容积计算过程中的偏差及装填过程?#24615;?#25104;的。
       四、升温还原计划表

DN3200 DC-D型氨合成塔分层还原计划表

阶  段

时间(h)

第一床轴向
     反应段

第一床径向
     反应段

第二床径向
     反应段

第三床径向
     反应段(上)

第三床径向
     反应段(下)

氨冷
     温度
     (℃)

系统
     压力
     (MPa)

水汽
     浓度
     g/Nm3

入塔
     H2%

 

本期

累计

第一床轴向段热点
     (℃)

升速
     (℃/h)

第一床径向段热点
     (℃)

升速
     (℃/h)

第二床径向段热点
     (℃)

升速
     (℃/h)

第三床径向段(上)热点(℃)

升速
     (℃/h)

第三床径向段(下)热点(℃)

升速
     (℃/h)

 

 

 

 

6

6

常温~200

~30

 

 

 

 

 

 

 

 

5~0

7.0

 

75~80

 

4

10

200~250

10~15

~230

 

~220

 

~200

 

 

 

5~0

7.0

≤1.0

75~80

 

14

24

250~350

5~10

230~280

5~10

~260

 

~240

 

 

 

-5~-10

7.0

≤1.0

75~80

 

10

34

350~490

10~15

280~380

5~10

260~280

 

~260

 

 

 

-10~-15

7.0

≤1.0

75~80

16

50

490~495

0~1

380~430

3~5

280~300

 

260~280

 

 

 

-10~-15

7.0

≤2.5

75~80

 

30

80

490~495

 

430~460

0~3

~300

 

280~300

 

 

 

-10~-15

7.0~8.0

≤2.5

~75

 

30

110

490~495

 

460~485

0~2

~300

 

280~300

 

 

 

-10~-15

7.0~8.0

≤2.5

~75

 

14

124

490~495

 

485~500

0~2

300~380

~5

300~320

 

 

 

-10~-15

7.0~8.0

≤2.5

~75

40

164

490~485

 

495~500

 

380~420

0~3

~320

 

 

 

-10~-15

~8.0

≤2.5

72~75

 

40

204

485~490

 

~495

 

420~450

0~2

~320

 

 

 

-10~-15

~8.0

≤2.5

72~75

 

24

228

485~490

 

~495

 

450~480

0~2

~320

 

 

 

-10~-15

~8.0

≤2.5

72~75

 

12

240

485~490

 

~495

 

480~495

 

320~380

~5

 

 

-10~-15

~8.0

≤2.5

70~72

30

270

485~490

 

~495

 

495~480

 

380~420

0~2

 

 

-10~-15

8.0~10.0

≤2.5

70~72

 

30

300

485~490

 

~495

 

480

 

425~450

0~2

 

 

-10~-15

8.0~10.0

≤2.5

70~72

 

20

320

485~490

 

~495

 

480

 

450~470

0~2

 

 

-10~-15

8.0~10.0

≤2.5

70~72

 

12

332

485~490

 

~495

 

480

 

470~480

0~2

320~380

~5

-10~-15

8.0~10.0

≤2.5

70~72

30

362

485~490

 

~495

 

480

 

480

 

380~420

0~2

-10~-15

8.0~10.0

≤2.0

70~72

 

30

392

485~490

 

~495

 

480

 

480

 

425~450

0~2

-10~-15

8.0~10.0

≤2.0

70~72

 

30

422

485~490

 

~495

 

480

 

480

 

450~470

0~2

-10~-15

8.0~10.0

≤2.0

70~72

 

12

434

485~490

 

~495

 

480

 

480

 

470~480

0~2

-10~-15

8.0~10.0

1.5~0.2

70~72

轻负荷

72

 

450~460

 

490±5

 

465±5

 

445±5

 

440±5

 

-10~-15

10.0~12.0

 

H2/N2
     2.6~3.0

1、还原条件的选择
(1)还原温度


催化剂型号

起始还原温度℃

还原主期温度℃

还原末期温度℃

DNCA

320

400~450

480~490

A110

330

450~490

500

DNCA-H

200

250~350

450

(2)压力:5.0~10.0Mpa
(3)空速: 2000~3000hr-1
(4)循环气中H2浓度:70~80%
(5)水汽浓度:合成塔入口≤0.01g/Nm3,合成塔出口≤2.5g/Nm3
2、还原过程中应注意的一些问题:
2.1采用分层还原方法进行催化剂还原。在上一层催化剂还原主期?#20445;?#19979;一层入口温度控制在330℃以下,保证催化剂能明显分层还原。
2.2为保证水汽浓度分析数据准确可靠,建议采用烧碱石棉法,每小时分析一次。
2.3还原期间以合成塔进口水汽浓度小于0.01g/Nm3,出口水汽浓度不超过2.5g/Nm3为指标,控制升温速率,分?#20301;?#21407;中出水段主期升温速率?#35805;?#23567;于3℃/h。若水汽浓度超过2.5g/Nm3,可适当恒温,维持还原温度的稳定及出口水汽浓度的恒定。
2.4径向温差控制在30℃以内,如偏大可?#23454;苯?#20302;升温速率或恒温,待温差有所缩小再按方案进行还原操作。
2.5升温过程中应注意对开工加热炉盘管的保护,循环联压机跳车?#20445;?#24212;及时开塔后放,同时停开开工加热炉,若停车时间超过半小?#20445;?#24212;系统卸压,不失水汽驻留在催化剂床层。若燃气突然中断,应及时减少循环量防止温度降低过快。
2.6催化剂升温还原过程中:开工加热炉出口管温度≤510℃,压力≤9.0MPa加热管压差≤0.3MPa;开工加热炉烟道温度≤830℃;合成塔出口管线温度≤450℃?#22351;?#33410;热交主线阀以及热交副线阀塔壁控制≤250℃。禁开零米副线阀调节,以防对开工管线造成热冲击。
2.7水汽浓度是催化剂升温还原的重要指标,力求任何时候不超标。
2.8还原结束的标志为出口水汽浓度?#20013;?#22235;次分析在0.1g/Nm3以下,还原结束后维持70%量,轻负荷生产2-3天,尽量减少系统的温度、压力大幅度波动,使催化剂进一?#20132;?#21407;彻底。
?#23548;?#21319;温还原情况:
第一床轴向反应段,装29.55吨预还原催化剂。于2014年9月14日17:37开工加热炉点火,开始升温。因开工加热炉耐火材料有升温速率及恒温时间要求。在还原?#33519;?#31532;一床轴向反应?#20301;?#21407;方案与加热炉升温速率方案相结合,第一轴向段催化剂还原到9月20日16:30结束,用时143h,期间因开工炉熄火影响6h。该段催化剂主要是预还原催化剂,当床层温度升到177℃时开?#25216;?#27979;水汽浓度,205℃检出水汽浓度达到0.40 g/m3,其后控制催化剂升温速率,保持水汽浓度不大于0.8 g/m3。期间压力控制在5.0Mpa,循环气量在800000~120000m3/h。为保证催化剂还原彻底,将零米温度提至490℃以上恒温8h。其他各点温度均在490℃以上,保?#33267;?0h。
第一床径向反应段,装82.25吨A110型催化剂。该催化剂出水温度高,9月24日17:30左右还原结束,用时97h。期间压力控制在5.5~6.5Mpa,循环气量在110000~130000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下,各点温度均达到490℃以上恒温8h。
第二床径向反应段,装153.05吨DNCA型催化剂,该催化剂出水温度低,该段催化剂于9月29日8:00左右还原结束,用时110h。期间压力控制在6.5~7.5Mpa,循环气量在120000~200000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下,各点温度均达到490℃以上恒温8h。
第三床径向反应段分上下两层,装254.75吨DNCA型催化剂,该催化剂出水温度低,该段催化剂于10月7日18:00左右还原结束,用时202h。期间压力控制在7.5~9.5Mpa,循环气量在190000~220000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下,各点温度均达到490℃以上恒温8h。期间加热炉熄火影响8h。
该塔催化剂装填量大、世界第一。没有相同塔升温还原方案可供参考,难度较大,但在还原过程中?#32454;?#25353;照升温还原方案的要求,控制工艺指标,使整个升温还原过程顺利进行。在整个升温还原期间没有开电炉加热,全靠开工加热炉供热。还原期间,氨冷温度控制较好,一直在-14℃左右。为降低入口水汽浓度创造了条件。循?#22346;?#20026;蒸汽驱动,整个还原期间运行平稳。
五、正常生产情况:
日产2000吨合成氨时运行情况:
   系统压力:13.8Mpa,循环气量78.5万方,循环气甲烷(CH4)含量12.7%,出口氨16.3%,入口氨2.0%,2.5Mpa蒸汽产量71吨/h,合成塔加废锅阻力0.383Mpa,系统阻力0.84Mpa。氨冷温度-14.0℃。
催化剂床层温度分布

零米

392

 

 

386

?#27426;?#24202;层

429

424

423

418

457

 

 

448

二段入口

492

 

 

484

二段床层

493

496

494

486

491

 

 

484

三段入口

 

414

416

 

三段床层

 

459

459

 

 

458

457

 

四段入口

 

370

360

 

四段床层

 

402

395

 

 

404

400

 

五段入口

 

407

404

 

五段床层

 

424

421

 

 

423

423


结论:
1.DNCA-H型预还原催化剂出水早,易还原,活性高。该催化剂在200℃时?#37255;?#27979;出水汽浓度,350℃后水汽浓度即开始下降,正常生产时活性高,使用该催化剂能有效的缩短还原时间。
2.DNCA型氨合成催化剂出水早,易还原。
本?#20301;?#21407;过程中380℃时水汽达到2.0g/m3以上,450℃水汽明显降低,低温出水性能较好。催化剂低温活性高。
3.系统造作弹性较大,根据当前系统运行数据,氨合成单元氨产量达到设计能力2000t/d的情况下,其系统压力≤13.8MPa、系统压差0.84MPa、合成塔加废锅阻力0.383Mp、氨净值≥14.3%。
4.按该塔设计要求在低惰性气体(CH4+Ar)不大于10%的条件下,合成氨产量为2000吨/天。
按该塔设计要求在无惰性气体或微量惰性气体(CH4+Ar)的条件下,合成氨产量为3000吨/天。
5.由于该厂低温液氮洗设?#35813;?#26377;投产,现在该合成塔用气来着航天炉(1100吨/天)及老厂(固定床造气,含?#38553;?#30340;甲烷和氩气)。现在该合成塔日产合成氨在2100吨/天左右。
6.待低温液氮洗投产后,该塔的运行情况再做介绍。

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