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DNCA型氨合成催化劑在凱洛格內件使用情況
瀏覽: 發布日期:2017/3/27 9:16:50

新疆中能萬源化工有限公司  張秀志
       新疆中能萬源化工有限公司是由安徽晉煤中能化工股份有限公司在瑪納斯成立的全資子公司。公司一期“年產40萬噸合成氨60萬噸尿素項目”,采用航天院氣化工藝,湖南安淳等溫變換工藝,大連理工大低溫甲醇洗脫硫脫碳工藝,浙江杭氧公司液氮洗凈化工藝,美國凱洛格公司合成氨技術,意大利斯納姆公司氨汽提法尿素工藝,于2015年9月份順利投產,并達到預期效果,現將合成氨系統運行情況作以介紹。
       一、流程敘述,裝置于2015年8月開始調試試車。
       1.變換工序采用湖南安淳等溫變換技術。
       變換工序設計為三臺變換爐串聯工藝。第一變換爐為凈化爐(兩臺絕熱凈化爐并聯),凈化爐A裝5m3催化劑,凈化爐B裝10m3催化劑,正常使用其中一臺;第二變換爐為等溫變換爐,裝110m3青島聯信的催化劑;第三變換爐為絕熱變換爐,裝填56m3山東魯源的催化劑。8月7日一12日變換催化劑升溫硫化,22日21:10變換暖管接氣。
       2.低溫甲醇洗采用大連理工大工藝,8月23日17:23低溫甲醇洗接氣。
       3.液氮洗工藝為杭氧全套設計,8月24日0:00分子篩預冷降溫,3:00液氮洗接氣進冷箱, 3:30接氣完成微量合格,5:30向氨合成導氣,給合成觸媒還原使用。
       4.氨合成裝置采用凱洛格技術φ2700合成塔
       (1)來自凈化崗位H2/N2比約為3:1、CO含量小于5×10-6、壓力2.69MPa、溫度25℃、流量為110228Nm3/h的新鮮合成氣到合成氣壓縮機(GB601)入口,與其循環段入口的346607Nm3/h循環氣一起經壓縮機壓縮到11.49MPa、溫度為66℃,經過合成塔進出料換熱器(EA601)預熱到230℃分成三路進入合成塔。
       一路大約有60%的氣體經過HC620通過合成塔殼體和觸媒筐環隙,再經過EC602與第一床層出口氣體換熱,降低殼體溫度和第二床層人口溫度,自身加熱到385℃。一路大約有30%的氣體經過HC621通過EC603換熱,降低第三床層入口溫度,同時與主氣流混合進入一級中間冷卻器(EC602),預熱后進入第一床層。一路大約有10%的氣體經過HC603到合成塔入口。
       上述三路氣體混合后進入合成塔第一床層(有50%以上的NH3在此合成)。第一床層出口后的氣體與HC620、HC621來的氣體在EC602換熱后進入第二床層,第二床層出口的氣體與HC621來的氣體在EC603換熱后進入第三床層A室,再進入B室,B室出口氣體442℃、壓力11.06MPa,進入工藝蒸汽過熱器(EA605)換熱,氣體溫度降至418℃,然后進入合成塔廢熱鍋爐(EC604)換熱,副產4.15MPa的蒸汽,自身溫度降到282℃。再在合成塔進出料換熱器(EA601)中,預熱合成塔進料氣至230℃,自身降溫到110℃,進入合成塔出口冷卻器(EA603)中冷卻到38℃、再經過組合氨冷器(EC601)的中心管外側冷凝,并通過氨分離器(FA601)分離,液NH3送至減壓閃蒸罐(FA603),未冷凝的H2、N2氣通過組合氨冷器中心管復熱至27℃,送到GB601循環段入口。
       (2)冷凍部分流程敘述
       來自合成崗位的液氨,減壓后進入氨排放罐(FA603)后,分別送入氨受槽(FA604)和組合氨冷器(EC601)一、二、三級閃蒸罐,作為氨受槽的洗滌劑和組合氨冷器的冷凍劑。
       一級閃蒸罐(FA605)閃蒸的氣氨與冰機油分離裝置來的氣氨一道進入GC602低壓缸一段壓縮,二級閃蒸罐(FA606)閃蒸的氣氨進入低壓缸二段,與一段來的氣體一并壓縮,出口至二級中間冷卻器(EA652),氣體溫度降至40℃與三級閃蒸罐(FA607)閃蒸的氣氨一道進入GC602高壓缸入口,經高壓缸壓縮后的氣體溫度120℃,壓力1.6MPa進入水冷器(EA604)冷卻至40℃,進入氨受槽(FA604),液氨由GA601A/B送到尿素裝置,部分液氨送到甲醇洗裝置回收冷量。
       一級閃蒸罐(FA605)底部的冷氨經GA602A/B送到凈化工段作為冷源,再從凈化工段返回到FA605,大部分冷氨送至氨貯罐。
       如果尿素裝置停車或合成負荷大于尿素生產負荷,FA604的熱氨則經過LIC605A閥進入組合氨冷器閃蒸罐,從FA605底部出口經GA602A/B送至氨貯罐。

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圖一:塔內流程

       二、催化劑裝填情況:
       氨合成催化劑采用臨朐大祥精細化工有限公司生產的DNCA型氨合成催化劑,第一二徑向層為預還原催化劑,第三徑向層為氧化態催化劑。氧化態催化劑采用震動棒震動方式裝填,預還原態催化劑未震動,實際裝填情況如下表一:

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       總容積59.47  m3,裝填DNCA-H型預還原催化劑68640Kg, DNCA型氧化態催化劑73550Kg
       三、催化劑還原
       合成塔暖塔試壓結束后,系統充氨,充壓到0.6MPa,啟合成壓縮機后,緩慢提壓到5.0MPa,調整電爐入口氣量~5萬Nm3/h,環隙開17%(~5萬Nm3/h),于2015年8月24日12:15啟電爐升溫,升溫到200℃,水汽濃度達到0.5g/m3,一床預還原催化劑開始出水,進出口氨含量降到3%以下后,啟開工加氨泵從水加入口補氨一次,氨冷溫度繼續保持在0--5℃,進出口氨一度降到1.0%以下,床層溫度到330℃時,出口氨開始逐步回升,氨水濃度達到27%,360℃時一段床層出現翻點現象,出口氨達到3.0%以上,氨水濃度達到50%以上,遂降氨冷溫度到-15℃以下。一層熱點溫度410℃,二層溫度360℃,三層溫度320℃后,水汽濃度持續在0.3g/m3左右,將電爐功率加到3700kW,一床450℃,二床410℃,三床進口提到360℃后,水汽濃度達到1~2g/m3,進入三段還原期。三段還原期間,因氨產量較大,壓力5.5-6.0MPa,一床475℃,二床445℃,循環氣量在~20萬Nm3/h,三床進口溫度升到405℃時,三床出口開始出現翻點現象,當進口溫度到425℃,出口溫度430℃時水汽濃度連續分析為零,氨水濃度達到99%以上,遂提壓到8.0MPa,將一段熱點溫度提到495℃,二段熱點溫度提到475℃,三層出口溫度提到450℃(塔出口溫度≤450℃),恒溫8小時后,于9月1日5:00轉入輕負荷生產。期間因廢鍋加水閥維修,氣化停車等影響,均采取降溫卸壓方式處理。
       四、輕負荷
       輕負荷補氣~8.0萬Nm3/h,塔入口壓力8.00MPa,塔出口壓力7.83MPa。一層熱點溫度482℃,二層熱點溫度457℃,三層熱點溫度426℃,循環氫71-73%,氨冷溫度-26℃,塔入口232℃,塔出口425℃,進口氨1.7%,出口氨在14.1%。循環段關,二段關,一段開,廢鍋近路開,零米冷激32000Nm3/h,二床230000Nm3/h,三床130000Nm3/h。
       輕負荷停車檢修后再開車時,壓力5.0MPa,氨冷-26℃,進塔氫73.5%狀態下,一床進口溫度在227℃時,出口氨含量開始上升,247℃時氨分液位明顯上漲,253℃時一床出現翻點現象,顯示該催化劑起活溫度低、低溫活性較好。
       圖二所示選擇值:一床進口溫度260.3℃、267℃;一床出口溫度267.7℃、280.9℃。

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圖二

       五、生產情況
       目前日產1025噸合成氨,塔進口壓力10.55MPa,塔壓差0.24MPa,系統壓差0.58MPa,一段進口溫度379.7℃,一段熱點溫度482℃,二段進口進口395.9℃,二段熱點溫度467.3℃,三段進口溫度383.9℃,三段熱點溫度434℃,循環量45.5萬m3,循環氫73.9%,進口氨1.80%,出口氨17.84%。

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       六、結論
       1、DNCA-H型氨合成催化劑強度較好。裝填過程中粉塵較少,裝填后未出現溫度大幅上升現象。
       2、DNCA-H型氨合成催化劑出水溫度低,易還原。200℃開始出水,360℃后水汽降到0.3g/m3以下。
       3、DNCA型氨合成催化劑低溫易還原。三床催化劑還原到360℃開始大量出水,出口溫度430℃時水汽濃度分析合格。
       4、該催化劑低溫活性好。253℃開始出現絕熱溫升,國內外文獻中未見先例。
       5、初期活性較好,氨凈值較高,壓力較低。因使用時間較短,使用周期還有待時間檢驗。
       作者簡介:新疆中能萬源化工有限公司   新疆 瑪納斯    832200
       張秀志(1980----),男,安徽阜陽,助工,學士,2005年本科畢業于安徽工程科技學院,長期從事氨、甲醇合成及離心機組的項目建設及運行管理工作,E-mail:[email protected]

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